石油样品使用的油标选择

我国测定地面水中油类指标, 一般都采用《水和废水监测分析方法》中推荐的紫外分光光度法, 该方法设备易得, 灵敏度高, 操作简单, 所以得到广泛的应用。由于石油类是由多种烃类组成的混合物, 各种油品的烃类特性和含量因原油产地、加工工艺和添加剂的不同而有差异。地面水中石油类的污染主要来源于沿岸厂矿、居民点排放的含油污水, 以及来往船舶、码头的燃料油泄漏等, 所以很难制备统一的油标。但为了数据的可比性, 同一区域内又必须采用统一的油标。
我省用大港原油做为统一油标, 进行全省地面水中石油类的监测, 通过近十年的水质监测, 发现地面水中石油类的测定值与实际水质状况差距较大。例如, 作为闽江发源地之一的武夷山区, 还出现过各站位水质石油类指标超过地面水三类标准。在全省水质未能达到三类水标准的断面中, 受石油类影响的断面占实测断面约为50%, 与实际水质状况不太相符。因为原油是由上千种化学特征不同的化合物组成的复杂混合体, 而我们所用的油品是原油蒸馏出不同馏分的产品, 其成分相对简单。为此, 我们用0# 柴油为油标测定水样, 测定结果与实际水质状况较为相符。
1 样品的来源
福州市环境监测站每年丰、平、枯三个水期对闽江干流福州段的9 个断面进行例行采样监测。本次实验采用1997 年5 月所采集的水样,用石油醚萃取后, 分别以大港原油和0# 柴油为油标, 进行紫外分光光度法测定。将测定过的石油醚萃取样用气相色谱法定性分析。
2 实验部分
2.1 仪器和试剂PE 公司Auto System XL 型气相色谱仪FID 检测器; Pre Vent 装置( 大体积进样) ;SE-54 530Lm @ 30m 弹性石英毛细管柱紫外分光光度计。石油醚、大港原油( 油标) 、0# 柴油。
2.2 实验操作
2.2.1 紫外分光光度法按5水和废水监测分析方法6, 在225nm处, 用10mm 石英比色皿, 分别将大港原油和0# 柴油配制成工作曲线, 以石油醚为参比,测定水样吸光度, 并计算出结果, 见表1。
2.2.2 气相色谱条件和谱图
3 结果与讨论
从大港原油、0# 柴油、70# 汽油和机油的, 大港原油和0# 柴油在225nm 左右有一个很大的吸收峰,在相同浓度( 40mg / L) 下, 0# 柴油比大港原油的吸光度大115 倍。通过计算, 0# 柴油的比吸光系数为010428L/ mg#cm; 而大港原油为010273L/ mg # cm。结果说明, 在225nm处, 0# 柴油比大港原油灵敏。从色谱图上也可以看出, 0# 柴油和大港原油的谱图很相似,但两者的浓度相差近20 倍; 水样的谱图和两种油标的谱图都很相似, 所以这两种油标都可被选为测定用油标。用大港原油作油标, 测得水样中石油类的含量为01026~01089mg / L, 其中77% 超地面水三类标准。而用0# 柴油作为油标, 测得水样中石油类的含量为01015~ 01053mg / L, 只有11% 超过地面水三类标准, 与实际考察情况较为相符。所以用0# 柴油代替大港原油作为地面水中石油类监测项目的油标更为合理。